氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。
色譜柱污染會(huì)出現(xiàn)哪些現(xiàn)象:
1.如果色譜柱是毛細(xì)柱,則將進(jìn)樣口端截去15cm左右;如果是填充柱,卸下進(jìn)樣口端,檢查填充柱內(nèi)的石英棉是否有明顯污染的痕跡。色譜柱檢查完后進(jìn)行高溫老化,溫度設(shè)定在高于使用溫度30~50℃以上,如果超出允許使用溫度,則設(shè)定在最高使用溫度以下10℃。設(shè)定合適的程序升溫方法,老化3~5個(gè)小時(shí)。進(jìn)樣口清洗后污染仍然不能解決,可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因?yàn)槿軇┣逑瓷V柱需要專(zhuān)用工具,操作也不簡(jiǎn)單,有條件的話(huà)更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否污染的方法。
2.更換新的進(jìn)樣墊、氣化襯管,進(jìn)樣口溫度升高30~50℃。分析樣品后如果仍出現(xiàn)相同的雜峰,進(jìn)行下一步。